MgO-Fe₂O₃-Nb₂O₅系球状多孔陶瓷颗粒形成过程

---使用高温激光共聚焦显微镜原位观察

在本研究课题中，使用高温激光共聚焦显微镜（HT-CLSM），在大气氛围中加热到1400℃，原位观察SPGs（球状多孔颗粒）的微构造形成过程。本研究的主要目的是通过使用HT-CLSM来阐明SPGs加热过程中的微观结构变化，开发一种简便的SPG尺寸控制方法。

1、试验设备

名称：高温激光共聚焦显微镜

型号：VL2000DX-SVF17SP

2、试验材料

MgO-Fe₂O₃-Nb₂O₅粉末（Mg：Fe：Nb摩尔分数比1：1：1）

在乙醇和ZrO₂溶液中，湿法球磨24小时，真空干燥后，通过100目筛（<150μm）筛分的混合粉末。

3、试验条件

气体氛围：大气氛围

温度程序：RT~800℃，升温速率 100℃/min；800~1400℃，升温速率 20℃/min；

1400℃保温30分钟。

4、结果分析

如图1，显示了高温下SPGs的微观结构变化过程。百分比表示所选颗粒在加热过程中的直径变化。

加热之前，混合颗粒，大小分布有点大。

在120℃~900℃，由于Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O发生热分解，观察到颗粒在收缩；

在1100~1300℃，由于颗粒发生反应后重新排列，颗粒球形度提高，特别是较大的颗粒更为明显。

颗粒在1300~1350℃逐渐致密化，1400℃开始合并。

图1. HT-CLSM高温原位观察图像